RSS

Công nghệ sản xuất cồn.

21 Jul

PHẦN I: MỞ ĐẦU

– Công nghệ cồn Etylic là khoa học về phương pháp và quá trình chế biến các nguyên liệu chứa tinh bột, đường, xenluloza, Etylen thành sản phẩm Etanol.

– Công nghệ sản xuất cồn thực phẩm sử dụng các kiến thức về lý hóa học, hoá keo, hoá công và hoá sinh.

– Quy trình công nghệ sản xuất cồn Etylic có thể chia thành các công đoạn chính : chuẩn bị dịch đường lên men, gây men giống, lên mên dịch đường và xử lý dịch lên men.

– Chuẩn bị dịch lên men: Nếu nguyên liệu chứa tinh bột thì công đoạn này gồm nghiền, nấu, đường hoá và làm lạnh đến nhiệt độ lên men. Nếu nguyên liệu là mật rỉ thì chuẩn bị dịch lên men gồm pha loãng sơ bộ, xử lí mật rỉ, bổ xung nguồn dinh dưỡng, tách cặn rồi pha loãng tới nồng độ gây men và lên men.

– Gây men giống và lên men: muốn lên men trước hết cần phát triển men giống tới chất lượng và số lượng cần thiết, thường bằng 10% thể tích thùng lên men. Sau đó đưa men giống và dịch đường vào thùng rồi khống chế ở điều kiện xác định để nấm men chuyển hoá đường thành rượu và CO2. Dịch nhận được sau lên men gọi là giấm chín.

– Xử lí dịch lên men : Công đoạn này có liên quan tới kiến thức lí học và quá trình thiết bị công nghệ hoá(đó chính là quá trình chuyển khối). Thực chất là dùng hệ thống chưng luện phù hợp để tách rượu và các chất dễ bay hơi khỏi dấm chín, sau đó đem tinh luyện để nhận được cồn sản phẩm, thoả mãn tiêu chuẩn và yêu cầu tiêu dùng. Sản phẩm thu được sau xử lí bao gồm cồn thực phẩm, cồn đầu, dầu fusel ( hoặc ancol cao phân tử). Ngoài ra còn thu được một số các sản phẩm khác…

– Tuy nhiên để thu được cồn tinh chế có tiêu chuẩn đáp ứng được yêu cầu không phải là việc dễ làm. Đặc biệt là việc tách bỏ các loại tạp chất ( nhất là các chất độc) ra khỏi cồn. Do đó trong khuôn khổ của một đồ án tốt nghiệp là thiết kế phân xưởng sản xuất cồn(từ lên men đến tinh chế) sẽ trình bày về công đoạn chưng cất tinh chế bắt đầu từ sau lên men thu được dấm chín nồng độ 5%-7% để thu được cồn đạt yêu cầu TCVN-71 loại I là chính. Đặc biệt là chú trọng đến các giải pháp công nghệ.

PHẦN II: TỔNG QUAN

I. SƠ LƯỢC VỀ TÌNH HÌNH SẢN XUẤT VÀ NHU CẦU SỬ DỤNG CỒN RƯỢU TRÊN THẾ GIỚI VÀ Ở VIỆT NAM

– Hầu hết các nước trên thế giới đều dùng cồn để pha chế rượu và cho các nhu cầu khác như : y tế, nhiên liệu và nguyên liệu cho các ngành công nghiệp khác.

– Tuỳ theo tình hình phát triển của mỗi nước, tỷ lệ cồn dùng trong các ngành rất đa dạng và khác nhau. ở các nước có nền công nghiệp rượu vang phát triển như Italia, Pháp, Tây ban nha… cồn được dùng để tăng thêm nồng độ rượu. Một lượng khá lớn cồn được dùng để pha chế các loại rượu mạnh, cao độ như Whisky, Martin, Brandy, Napoleon, Rhum….

– Rượu và các đồ uống có rượu chiếm một vị trí đáng kể trong công nghiệp thực phẩm. Chúng rất đa dạng tuỳ theo truyền thống và thị hiếu của người tiêu dùng mà các nhà sản xuất làm ra nhiều loại rượu mang tên khác nhau. Tuy nhiên có thể chia thành 3 loại chính: rượu mạnh có nồng độ trên 30% V, rượu thông thường có nồng độ từ 15 đến 30 % V, và rượu nhẹ có nồng độ dưới 15% V.

– Ở nước ta, nghề nấu rượu thủ công đã có từ ngàn xưa và chưa có tài liệu nào cho biết chính xác có từ khi nào. ở miền núi, đồng bào các dân tộc dùng gạo, ngô, khoai, sắn, nấu chín rồi cho lên men, men này được lấy từ một số lá cây hoặc được nuôi cấy thuần khiết hơn. Sản phẩm nổi tiếng là rượu cần. ở đồng bằng, nhân dân biết nuôi cấy và phát triển nấm mốc, nấm men trong thiên nhiên trên môi trường thích hợp, gạo và các nguyên liệu khác nhau có chứa tinh bột đã được nấu chín. Đó gọi là men thuốc bắc.

– Sau đó một loạt các nhà máy sản xuất rượu từ nguyên liệu tinh bột được thành lập như ở Hà Nội, Nam Định, Hải Dương,… Sau này có xây dựng thêm một số nhà máy sản xuất cồn rượu từ mật rỉ tận dụng mật rỉ của các nhà máy đường.

– Tuy vậy cồn của các nhà máy của ta làm ra nói chung chưa đạt TCVN-71, nhưng TCVN-71 về cồn rượu của ta cũng thuộc loại thấp so với các nước tiên tiến trên thế giới. Hiện tại trên lãnh thổ Việt Nam chỉ có 3 cơ sở làm ra được cồn loại I thoả mãn TCVN-71. Đó là Công ty rượu bia Đồng Xuân Phú Thọ,Công ty rượu Hà Nội và Bình Tây. Tỷ lệ đạt loại I cũng còn chưa nhiều. Muốn có cồn tinh khiết, chất lượng cao cần phải có hệ thống chưng luyện tốt và biết cách sử dụng nó.

– Trước tình hình đó. Trong hội thảo “Dự án chiến lược phát triển khoa học công nghệ ngành rượu bia nước giải khát “,theo đề nghị của các chuyên gia đến năm 2005 nước ta nên có khoảng 180 đến 200 triệu lít rượu các loại, tương đương khoảng 50 triệu lít cồn tinh khiết. Trong đó cồn từ nguyên liệu tinh bột chiếm 30-40 %, số còn lại là cồn từ rỉ đường. Cồn tinh bột trước mắt do nhà máy rượu Bình Tây, Hà Nội và Thanh Ba đảm nhiệm nhưng cần hoàn chỉnh công nghệ và thiết bị để có thể sử dụng hết năng suất thiết kế. Đồng thời xây dựng thêm một số nhà máy rượu rỉ đường ở những nơi có mật rỉ. Nếu không làm sẽ dẫn đến lãng phí lượng rỉ do các nhà máy đường thải ra.

– Song song với sản xuất các loại rượu uống chúng ta cần nhanh chóng triển khai sản xuất acid axetic, acid xitric từ rỉ đường để cung cấp cho nhu cầu của ngành cao su và các ngành kinh tế khác. Trước mắt có thể phối hợp với chương trình năng lượng nghiên cứu sử dụng cồn vào mục đích thay thế chất đốt. Điều này sẽ vô cùng có lợi vì cồn cháy sẽ ít ảnh hưởng đến môi trường như dầu hoả, lại hạn chế được cả tình trạng phá rừng lấy củi đốt.

– Chúng ta cần đổi mới quan niệm “cồn chỉ để pha rượu uống “. Trong tương lai không xa nữa, chắc chắn rằng cồn ở nước ta cũng trở thành nguyên liệu cho nhiều ngành sản xuất khác như nhiều nước đã và đang làm.

– Nhân đây tôi cũng xin nói qua về TCVN-71 về phân loại cồn. Tuỳ theo nồng độ rượu và mức độ làm sạch tạp chất mà người ta chia cồn thành 2 loại với các chỉ tiêu chất lượng như sau:

Chỉ tiêu chất lượng_________________Cồn loại I_________ Cồn loại II

Nồng độ rượu Etylic, %V _____________ >=96_____________ 95

Hàm lượng aldehyt tính theo_____________8________________20
aldehytaxetic, mg/l

Hàm lượng este tính theo______________<=30______________50
axetat etyl, mg/l

Hàm lượng dầu fusel tính theo____________30______________60
alcol izoamylic và izobutylic,
hỗn hợp 3:1, mg/l

Hàm lượng alcol metylic, %V___________0, 006_____________0,1

Hàm lượng axit tính theo
axit axetic, mg/l_______________________9_______________18

Hàm lượng furfurol_______________không được có_____không được có

Thời gian oxy hoá, phút________________25______________20

Màu sắc__________________________Trong suốt và không màu

II. NGUYÊN LIỆU :

1. Nguyên liệu tinh bột

– Trên thực tế để sản xuất cồn Etylic về nguyên tắc có thể dùng bất kỳ nguyên liệu nào chứa đường hoặc Polysaccarit sau thuỷ phân sẽ biến thành đường và lên men được. Do đó ta có thể dùng cả nguyên liệu giầu Xenluloza để thuỷ phân thành đường. Tuy nhiên dùng nguyên liệu này kém hiệu quả kinh tế. Trong thực tế điều kiện sản xuất ở nước ta chỉ dùng nguyên liệu tinh bột và mật rỉ. ở đây tôi chỉ đề cập đến việc dùng nguyên liệu là tinh bột như sắn, ngô, gạo. . .

– Về cơ bản củ sắn gồm 3 phần chính : vỏ,thịt củ và lõi,ngoài ra còn có cuống và rễ củ.

– Vỏ sắn gồm có 2 phần là vỏ gỗ và vỏ cùi. Vỏ gỗ có tác dụng bảo vệ củ và chống mất nước của củ,tuy nhiên vỏ gỗ dễ bị mất khi thu hoạch và vận chuyển. Tỷ lệ vỏ củ phụ thuộc vào giống sắn, độ già và khối lượng củ thường chiếm khoảng 1,5 đến 2%. Vỏ cùi là một lớp tế bào cứng phủ bên ngoài, thành phần chủ yếu là xenluloza ngoài ra còn có chứa polyphenol, enzim, và linamarin.

– Phần thịt củ có chứa nhiều tinh bột, protein và các chất dầu, một ít polyphenol, độc tố và enzim

– Lõi sắn nằm ở tâm củ dọc suốt chiều dài,thành phần chủ yếu là xenluloza. Lõi có chức năng dẫn nước và các chất dinh dưỡng giữa cây và củ đồng thời giúp thoát nước khi phơi hoặc sấy sắn.

– Thành phần củ sắn tươi dao động trong giới hạn khá lớn: tinh bột 20 đến 34%, protein 0,8 đến 1,2%, chất béo 0,3 đến 0,4%, xenluloza 1 đến 3,1%, chất tro 0,54%, polyphenol 0,1 đến 0,3% và nước 60 đến 74,2%. Ngoài ra trong sắn còn chứa một lượng Vitamin và độc tố. Vitamin trong sắn thuộc nhóm B. Các Vitamin này sẽ bị mất một phần khi chế biến và nhất là khi nấu trong sản xuất rượu.

– Độc tố trong sắn có tên chung là phazéolunatin gồm 2 glucozit Linamarin và Lotaustralin. Các độc tố này thường tập chung ở vỏ cùi. Bình thường phazéolunatin không độc nhưng khi bị thuỷ phân thì các glucozit này sẽ giải phóng axit HCN.

– Sắn tươi đã thái lát và phơi khô sẽ giảm đáng kể hàm lượng glucozit gây độc kể trên. Đặc biệt trong sản xuất rượu,khi nấu ở nhiệt độ cao đã pha loãng nước nên với hàm lượng ít chưa ảnh hưởng đến nấm men. Hơn nữa các muối xyanat khi chưng cất không bay hơi nên bị loại cùng bã rượu, điều này là rất có lợi trong sản xuất. Do đó trong sản xuất rượu nguyên liệu tinh bột sắn dùng chủ yếu là sắn lát khô hoặc sắn dui.

– Ngoài sắn khô ta còn dùng gạo tấm và ngô để sản xuất ra cồn có chất lượng cao. Thành phần hoá học của một số nguyên liệu chứa tinh bột được thể hiện ở bảng sau. Tính theo % trung bình.

Posted Image

– Đối với nguyên liệu ngô trước khi dùng nên tách phôi để ép lấy dầu vừa tiết kiệm vừa không ảnh hưởng đến lên men.

2. Thành phần quan trọng và chủ yếu đối với nguyên liệu chứa tinh bột trong sản xuất rượu.

– Đối với sản xuất rượu thì thành phần quan trọng nhất là Gluxit lên men được,gồm tinh bột và một số đường. Gluxit trong tự nhên được chia làm ba nhóm chính là : monosaccarit, oligo và polysaccarit. Monosaccarrit là những gluxit đơn giản không thể thuỷ phân được. Trong đó lại chia ra : monosaccarrit trioza, tetroza, pentoza, và hexoza. Trong thiên nhiên phổ biến nhất là hexoza và pentoza. Hexoza là gluxit lên men được, dưới tác dụng của nấm men đa số hexoza sẽ biến thành tượu và CO2. Pentoza thuộc loại gluxit không lên men được.

– Oligosaccarrit là những gluxit chưa từ 2 đến 10 gốc monosaccarrit. Trong thiên nhiên phổ biến nhất là oligo chứa 2 hoặc 3 gốc mono. Trong đó disaccarit dễ dàng chuyển hoá thành rượu và CO2 dưới tác dụng của hệ zymaza nấm men, còn trisaccarrit chỉ lên men được 1/3.

– Polisaccarrit là những gluxit chứa từ 10 gốc mono trở lên. Dưới tác dụng của axit, nhiệt độ hoặc enzim chúng sẽ bị thuỷ phân và tạo thành các phân tử thấp hơn là oligo hoặc cuối cùng là monosaccarrit.

II. QUY TRÌNH SẢN XUẤT ETYLIC TỪ TINH BỘT.
– Chuẩn bị dịch đường lên men,bao gồm nghiền và nấu nguyên liệu để thu được dịch cháo chứa tinh bột hoà tan, dường hoá dịch cháo để biến tinh bột hoà tan thành đường rồi làm lạnh đến nhiệt độ lên men.
Chuẩn bị men giống và tiến hành lên men dịch đường nhằm chuyển hoá đường thành rượu và CO2 dưới tác dụng của zymaza nấm men.
Xử lý dịch lên men nhằm tách rượu và các chất dễ bay hơi khỏi giấm chín. Sau đó đem tinh luyện cồn thô để được cồn tinh chế.

* Cụ thể các công đoạn tiến hành như sau:
1. Chuẩn bị nguyên liệu.
– Nghiền nguyên liệu mục đích nhằm phá vỡ cấu trúc màng tế bào thực vật để giải phóng các hạt tinh bột khỏi các mô. Hiện nay ở nước ta thường dùng các loại máy nghiền búa. Với sắn khô khi nấu ở áp suất thường thì nghiền càng mịn càng tốt.

2. Nấu nguyên liệu.
– Mục đích chủ yếu của việc nấu nguyên liệu là phá vỡ màng tế bào của tinh bột để biến chúng thành dạng hoà tan trong dung dịch. Quá trình nấu rất quan trọng trong sản xuất cồn Etylic, các quá trình kỹ thuật tiếp theo tốt hay xấu phụ thuộc rất nhiều vào kết quả nấu nguyên liệu.

– Quá trình nấu nguyên liệu có thể thực hiện gián đoạn, bán liên tục hoặc liên tục.

– Nấu gián đoạn: Đặc điểm là toàn bộ quá trình nấu được thực hiện trong cùng một nồi. Phương pháp này có thiết bị và thao tác đơn giản nhưng tốn nhiều hơi đốt do không sử dụng được hơi thứ và gây tổn thất đường. Quá trình nấu được thực hiện như sau: Cho nguyên liệu vào nồi,cho toàn bộ nước vào nồi với tỷ lệ 3,5 đến 4lít/kg nguyên liệu tuỳ thuộc vào hàm lượng tinh bột,đậy nắp kín cho máy khuấy làm việc rồi bắt đầu xông hơi sao cho 45 đến 60 phút thì áp suất trong nồi đạt yêu cầu. Đối với nguyên liệu đã nghiền thì áp suất đạt yêu cầu khoảng 3 đến 3,5 kg/cm2. Lúc đầu cần phải đuổi hết không khí và khí không ngưng ra cho tới khi thấy có hơi nước bão hoà thoát ra ở van xả. Thời gian nấu từ 60 đến 70 phút được tính từ khi đã đạt áp suất yêu cầu,nhiệt độ tương ứng là 135 đến 140 độ C. Khi nấu có thể cho thêm axit sunfuric loãng với hàm lượng 2 đến 4kg/tấn nguyên liệu sẽ nấu nhanh chín hơn và chống cho dịch cháo tinh bột ít hoặc không bị lão hoá. Tuy nhiên nếu cho nhiều sẽ không có lợi do ăn mòn thiết bị và làm giảm hoạt tính của amylaza.

– Nấu bán liên tục : Đặc điểm của phương pháp này là quá trình nấu được tiến hành nấu trong 3 nồi khác nhau và chia thành nấu sơ bộ,nấu chín và nấu chín thêm. Phương pháp này tiết kiệm được hơi đốt và cho năng suất cao đồng thời thời gian nấu được rút ngắn tuy nhiên phải sử dụng tới 3 nồi để nấu do đó tốn kém cho thiết bị.

– Nấu sơ bộ được thực hiện trong thiết bị hình trụ. Lúc đầu cho lượng nước 40 đến 50 độ C vào cùng với tỷ lệ 3,5 đến 4lít/kg bột khuấy trộn rồi dùng hơi thứ từ nồi nấu chín thêm để đun dung dịch bột tới 70 đến 85 độ C và duy trì khoảng 50 đến 60 phút sau đó đưa sang nồi nấu chín.

– Nấu chín tiến hành như trong phương pháp nấu gián đoạn tuy nhiên áp suất và thời gian nấu ít hơn. áp suất nấu từ 2,8 đến 3,2 kg/cm2, nhiệt độ 130 đến 135 độ C, thời gian nấu khoảng 60 phút.

– Dịch cháo sau khi nấu chín được đưa sang nồi nấu chín thêm. Nồi nấu chín thêm có dung tích gấp 3 lần so với nồi nấu chín,nhưng chỉ đổ đầy 2/3 nồi phần còn lại chứa hơi. áp suất nấu từ 0,5 đến 0,7 kg/cm2, nhiệt độ 105 đến 106 độ C, thời gian nấu khoảng 50 đến 60 phút. Quá trình nấu chín thêm là quá trình liên tục.

– Hiện nay ở nước ta hầu hết đang sử dụng phương pháp này trong các nhà máy sản xuất cồn lớn do hiệu quả tốt, thao tác vận hành đơn giản, các thông số công nghệ không yêu cầu chặt chẽ lắm như : kích thước hạt bột, chất lượng bột…

-Nấu liên tục : Nấu liên tục cho phép có được năng suất cao, tồn hao năng lượng ít và thời gian nấu được rút ngắn. Tuy nhiên ở phương pháp này đòi hỏi các điều kiện nghiêm ngặt như về kích thước của bột phải có một tỷ lệ xác định,việc cung cấp điện, hơi nước,nước phải ổn định. Quá trình nấu liên tục cũng được thực hiện thông qua 3 giai đoạn thực hiện trong 3 thiết bị khác nhau là : Nấu sơ bộ, nấu chín và nấu chín thêm.

– Khi điều kiện kỹ thuật cho phép thì phương pháp này là tốt nhất để sử dụng trong các nhà máy sản xuất cồn do nó mang tính công nghiệp và dễ cơ giới hoá,tự động hoá.

3. Đường hoá dịch cháo.

– Tinh bột hoà tan trong dịch cháo sau khi nấu xong chưa thể lên men trực tiếp để thành rượu được. Để lên men được phải trải qua quá trình thuỷ phân do tác dụng của xúc tác amylaza để thành đường. Quá trình này gọi là đường hoá nó đóng vai trò quan trọng trong công nghệ sản xuất cồn Etylic,quyết định phần lớn hiệu suất thu hồi rượu do giảm bớt hoặc gia tăng đường và tinh bột còn sót sau khi lên men. Trong quá trình đường hoá thì tác nhân đường hoá đóng một vai trò quan trọng. ở nước ta thường dùng amylaza thu được từ nuôi cấy nấm mốc hoặc các chế phẩm amylaza nhập về. Hiện nay dùng các chế phẩm nhập ngoại là chính do chất lượng tốt mà chi phí lại không đắt hơn so với chi phí để tự nuôi cấy. Và chủ yếu là nhập về từ Đan Mạch

– Quá trình đường hoá dịch cháo nấu có thể thực hiện gián đoạn hay liên tục. Tuy nhiên về cơ bản thì nó bao gồm các công đoạn sau:

+Làm lạnh dịch cháo tới nhiệt độ đường hoá.
Cho chế phẩm amylaza vào dịch cháo và giữ ở nhiệt độ trên trong thời gian xác định để amylaza chuyển hoá tinh bột thành dường.
Làm lạnh dịch đường hoá tới nhiệt độ lên men.
Sau đường hoá nhiệt độ dịch đường là 30 độ C hàm lượng đường đạt 80 đến 100g/l

4. Lên men dịch đường.

– Đường hoá xong dịch đường được làm lạnh đến 28 đến 32 độ C và được đưa vào thùng lên men( hay còn gọi là thùng ủ) cùng với 10% men giống. ở đây nấm men sẽ phát triển và dưới tác dụng của nấm men,đường sẽ biến thành rượu và khí cacbonic cùng nhiều sản phẩm trung gian khác.Đồng thời dưới tác dụng của amylaza,dextrin tiếp tục biến thành đường và lên men được glucoza và maltoza. Sau khi lên men xong ta thu được hỗn hợp gồm rượu-nước-bã còn được gọi là giấm chín.

– Quá trình lên men có thể được thực hiện gián đoạn hay liên tục : Khi lên men gián đoạn,men giống và dịch đường lúc đầu được bơm song song với nhau vào thùng, lượng men giống chiếm khoảng 10% so với thể tích thùng lên men,nhưng dịch đường không bơm đầy thùng ngay mà thời gian đổ đầy một thùng lên men kéo dài từ 68 giờ để hạn chế sự phát triển của tạp khuẩn. Thời gian lên men là 3 ngày. Lên men gián đoạn có ưu điểm là dễ làm,khi nhiễm tạp khuẩn dễ sử lý tuy nhiên năng suất thu được từ 1m3 thiết bị thấp.

– Lên men liên tục : Đặc điểm của quá trình lên men liên tục là dịch đường và men được cho vào thùng đầu – gọi là thùng lên men chính,luôn chứa một lượng lớn tế bào trong 1ml dịch. Khi đầy thùng đầu thì dịch lên men sẽ chảy tiếp theo sang các thùng bên cạnh và cuối cùng là thùng chứa giấm chín. Quá trình lên men được tiến hành như sau: Đầu tiên men giống được phát triển rồi được đưa vào thùng lên men cấp I,sau đó được đưa sang thùng lên men cấp II rồi mới được đưa sang thùng lên men chính,sau đó được đưa sang thùng lên men phụ. Vấn đề chủ yếu của lên men liên tục là phải luôn luôn khống chế số tế bào ở thùng lên men chính khoảng 100 đến 120 triệu/ml. và phải đảm bảo vô trùng.

– Ưu điểm nổi bật của sơ đồ lên men liên tục là dùng một lượng lớn men giống ở thùng lên men chính nên lên men xảy ra nhanh,hạn chế được phát triển của tạp khuẩn. Đồng thời nhiều men giống không những áp đảo được tạp khuẩn mà còn tạo rượu nhanh,hạn chế phát triển của chúng. Mặt khác do độ chua của dịch đường cao,pH thấp cũng là yếu tố không thuận lợi cho vi khuẩn và nấm men hoang dại. Sau 24 giờ đã có 78% đường được lên men,trong khi đó ở lên men gián đoạn mới chỉ đạt 42%.

– Tuy nhiên khi lên men liên tục cần tính toán cẩn thận và có biện pháp công nghệ phù hợp,nếu không sẽ phản tác dụng,dễ nhiễm khuẩn hàng loạt và sử lý sẽ rất tốn kém và giảm hiệu suất.

– Nhiệt độ lên men khống chế như sau : Đối với thùng lên men chính nên giữ ở 25 đến 27 độ C thùng lên men phụ từ 27 đến 30 độ C các thùng còn lại 27 đến 28 độ C. Trong điều kiện làm việc như vậy quá trình lên men sẽ kết thúc sau 60 đến 62 giờ so với lên men gián đoạn là 72 giờ.
Sau quá trình lên men nhiệt độ dấm 34 đến 35 độ C

Nồng độ rượu đạt 5 đến 8%V
Nồng độ đường sót 3 đến 5g/l
Tinh bột sót 4 đến 6g/l
pH =4,8 đến 5,2

5. Chưng cất và tinh chế cồn

5. 1. Cơ sở lý thuyết về chưng cất rượu.

Chưng cất là quá trình tách rượu và các tạp chất dễ bay hơi khỏi giấm chín. Kết quả ta nhận được rượu thô hay cồn thô.
Giấm chín bao gồm các chất dễ bay hơi như : rượu, este, andehyt và một số ancol có số các bon lớn hơn hai, các ancol này ta gọi là ancol cao phân tử hay dầu fusel ( dầu khét ).
Ngoài ra trong giấm chín còn chứa tinh bột, dextrin, protit, axit hữu cơ và chất khoáng. Tuy là hỗn hợp nhiều cấu tử nhưng trong thành phần của giấm chín chứa chủ yếu là rượu Etylic và nước, vì thế khi nghiên cứu người ta xem giấm chín như hỗn hợp của hai cấu tử.
Quá trình chưng cất rượu có thể dựa vào 2 định luật sau ( do Cônôvalốp và Vrepski dưa ra):

Định luật I: Thiết lập quan hệ giữa thành phần pha lỏng và pha hơi. ở trạng thái cân bằng chất lỏng, cấu tử dễ bay hơi trong thể hơi luôn nhiều hơn trong thể lỏng. Nếu ta thêm cấu tử dễ bay hơi vào dung dịch thì điều đó sẽ dẫn đến làm tăng độ bay hơi của hỗn hợp, nghĩa là làm giảm nhiệt độ sôi của dung dịch ở áp suất đã cho. Tuy nhiên độ bay hơi của hỗn hợp chỉ tăng theo nồng độ rượu trong pha lỏng tới một nồng C% nào đó. Sau đó nếu tiếp tục thêm rượu vào pha lỏng thì độ bay hơi không tăng nữa mà giảm đi. Lúc này định luật I không còn đúng nữa.

Định luật II: Khi chưng cất và tinh chế ở áp suất khí quyển, ta chỉ có thể nhận được cồn có nồng độ 97, 2% V. Thành phần hơi thoát ra từ dung dịch phụ thuộc vào áp suất bên ngoài. Khi tăng áp suất của hệ thống hai cấu tử, cấu tử nào khi bay hơi đòi hỏi nhiều năng lượng thì hàm lượng tương đối của nó sẽ tăng trong hỗn hợp đẳng phí. Do đó khi chưng cất rượu trong điều kiện chân không thì có lợi hơn và có thể thu được rượu với nồng độ cao hơn 97, 2%V phụ thuộc vào độ chân không.

5. 2. Lý thuyết về tinh chế cồn
Tinh chế hay tinh luyện là quá trình tách các tạp chất khỏi cồn thô và nâng cao nồng độ cồn.
Cồn thô nhận được sau khi chưng cất còn chứa rất nhiều tạp chất ( trên 50 chất), có cấu tạo và tính chất khác nhau. Trong đó gồm các nhóm chất như: aldehyt, este, alcol cao phân tử và các axit hữu cơ. Hàm lượng chung của tất cả các tạp chất không vượt quá 0, 5% so với khối lượng cồn Etylic. Thành phần tạp chất nói chung thay đổi phụ thuộc vào nguyên liệu. Có một số tạp chất mang tính đặc thù của từng nguyên liệu.
Còn sản xuất rượu từ tinh bột thường chứa furfuron và các tạp chất gây vị đắng, đó là các tecpen. Chất này khó phát hiện bằng phân tích nhưng lại dễ cảm nhận bằng vị giác.

– Phân loại tạp chất:
Trong việc tinh chế cồn người ta chia tạp chất thành ba loại sự phân loại này chỉ mang tính quy ước vì tính chất của tạp chất có thể thay đổi tuỳ theo nồng độ cồn trong tháp.

Tạp chất đầu : Gồm các chất dễ bay hơi hơn rượu Etylic ở nồng độ bất kỳ, nghĩa là hệ số bay hơi lớn hơn hệ số bay hơi của rượu. Đó là các chất có nhiệt độ sôi thấp hơn nhiệt độ sôi của rượu Etylic như: aldehyt axetic, axetatetyl, axetat metyl, formiat etyl, aldehyt butyric.

Tạp chất cuối: Gồm các alcol cao phân tử như alcol amylic, alcol izoamylic, izobutylic, propylic, izopropylic. ở khu vực nồng độ cao của alcol Etylic, các tạp chất cuối có độ bay hơi kém hơn so với độ bay hơi của alcol Etylic. ở khu vực nồng độ Etylic thấp, độ bay hơi của tạp chất cuối có thể nhiều hơn so với alcol Etylic. Tạp chất cuối điển hình nhất là axit axetic, vì rằng độ bay hơi của nó kém hơn alcol Etylic ở tất cả mọi nồng độ.

Tạp chất trung gian: có hai tính chất, vừa có thể là tạp chất đầu vừa có thể là tạp chất cuối. ở nồng độ cao của Etylic nó là tạp chất cuối, ở nồng độ thấp của Etylic nó lại có thể là tạp chất đầu. Đó là các chất như izobutyrat etyl, izovalerat etyl, izovalerat izoamil và axetat izoamyl.
Độ bay hơi của tạp chất phụ thuộc chủ yếu vào nồng độ Etylic trong dung dịch. Nếu hàm lượng tạp chất không lớn thì có thể xem như độ bay hơi của từng tạp chất riêng biệt không phụ thuộc vào hàm lượng của các tạp chất khác trong dung dịch.
Tạp chất đầu và tạp chất cuối tương đối dễ tách, còn tạp chất trung gian rất khó tách.
Sau đây là bảng hệ số bay hơi của rượu và các tạp chất trong rượu:
Posted Image
* Hệ số tinh chế :
Độ bay hơi của các tạp chất phụ thuộc vào nồn độ alcol Etylic trong dung dịch.
Gọi A% là % của rượu trong pha hơi, a% là trọng lượng của rượu trong pha lỏng thì A/a = Kr gọi là hệ số bay hơi của rượu. Tương tự như vậy ta có B/b=Ktc gọi là hệ số bay hơi của tạp chất.
Hệ số bay hơi của rượu và hệ số bay hơi của tạp chất cho ta biết trong thể hơi chứa bao nhiêu lần rượu hoặc tạp chất nhiều hơn so với ở thể lỏng. Để đánh giá độ bay hơi tương đối của tạp chất so với rượu ở cả hai pha lỏg và hơi,người ta đưa ra hệ số tinh chế K và biểu diễn bằng tỷ số:
Posted Image
Nếu :
K > 1 Trong hơi chứa nhiều tạp chất ( tạp chất đầu );
K = 1 Tạp chất trung gian
K < 1 Tạp chất cuối.
Hệ số tinh chế cho ta dự đoán sơ bộ khoảng không gian chứa nhiều tạp chất trong tháp. Tuy nhiên không xác định vị trí lấy tạp chất cụ thể.

5. 3. Sơ đồ thiết bị tiến cất và tinh chế.

Để tách cồn thô khỏi giấm và tinh chế để nhận được cồn tinh chế có chất lượng cao ta có thể thực hiện theo các phương pháp sau: phương pháp gián đoạn, phương pháp bán liên tục và phương pháp liên tục, trên các sơ đồ thiết bị khác nhau, từ đơn giản đến phức tạp, tuỳ theo điều kiện, vốn đầu tư và yêu cầu chất lượng của cơ sở sản xuất. ở đây tôi chỉ xin trình bày về phương pháp bán liên tục và phương pháp liên tục do có tính hiệu quả kinh tế trong sản xuất công nghiệp mà phương pháp gián đoạn không đáp ứng được. Hơn nữa đây là phương pháp đang được dùng chủ yếu trong sản xuất trên thế giới.

5. 3. 1. Sơ đồ hệ thống chưng luyện bán liên tục.
Trong đó :
1-Thùng chưng cất thô;
2-Thùng ngưng tụ cồn thô
3-Thùng tạp chứa cồn thô
4-Tháp tinh chế
5-Bình ngưng tụ
6-Bình ngưng tụ
7-Bình làm lạnh
8-Bình làm lạnh
Posted Image
* Sơ đồ hệ thống hoạt động như sau:

Lên men xong giấm chín được bơm vào thùng chứa 1( ở hệ thống này làm việc kiểu chưng gián đoạn, luyện liên tục ). Vì ở phần này làm việc gián đoạn nên phải bố trí hai thùng làm việc song song nhưng làm việc so le để ổn định phần nào nồng độ cồn thô trước khi vào tháp tinh chế. ở đây thùng chưng cất được đun trực tiếp bằng hơi nước có áp suất 0, 8 đến 1kg/cm2. Hơi rượu bay lên được ngưng tụ ở 2 rồi vào thùng chứa 3, tiếp đó liên tục đi vào tháp tinh chế 4. ở 4 cũng được đun bằng hơi nước trực tiếp. Cồn thô đi vào tháp tinh chế ở đĩa tiếp liệu ( đĩa 16 đến 18 tính từ dưới lên) rồi chảy xuống đáy nồng độ cồn giảm dần đến đáy tháp còn khoảng 0, 015 đến 0, 03% rồi đi ra ngoài. Nhiệt độ đáy tháp phải ở 103 đến 105 độ C. Hơi rượu bay lên được tăng dần nồng độ phần lớn được ngưng tụ ở 5 rồi hồi lưu trở lại tháp. Một phần nhỏ chưa ngưng tụ còn chứa nhiều tạp chất đầu được tiếp tục được đưa sang ngưng tụ tiếp ở 6 và lấy ra ở cồn đầu. Cồn đầu chỉ dùng để đốt, sát trùng, làm dung môi để pha vecni hoặc đem cất lại.

– Cồn sản phẩm lấy ra ở dạng lỏng cách đĩa hồi lưu ( từ trên xuống ) khoảng 3 đến 6 đĩa, được làm lạnh ở 7, rồi vào thùng chứa và vào kho. Cồn lấy ra ở đây tuy có nồng độ thấp hơn ( 0, 3 đến 0, 5% V) so với hơi ở đỉnh nhưng chứa ít este và aldehyt.

– Chất lượng cồn thu được tuỳ thuộc vào chiều cao tháp và cách vận hành. Về nguyên tắc có thể đạt tiêu chuẩn Việt Nam TCVN-71.

 
Leave a comment

Posted by on July 21, 2011 in Chemistry

 

Leave a Reply

Fill in your details below or click an icon to log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Log Out / Change )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Log Out / Change )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Log Out / Change )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Log Out / Change )

Connecting to %s

 
%d bloggers like this: